羊毛/桑蠶絲/棉混紡產(chǎn)品定量分析方法的研究

　　近幾年來，隨著標(biāo)準(zhǔn)，這給我們的日常檢測工作帶來了很大困難。因此，本文根據(jù)GB/T 2910.2―2009和GB/T 2910.4―2009，并采用自己建立的硫酸法對羊毛/桑蠶絲/棉三組分混紡織物的定量分析進(jìn)行了試驗研究。結(jié)果表明，本方法快速、簡便，能夠滿足檢測的需要。

　　1 試驗準(zhǔn)備

　　1.1 樣品準(zhǔn)備

　　分別選取羊毛、桑蠶絲和棉紗線備用。

　　1.2 儀器與試劑

　　分析天平：精度為0.0002 g；恒溫烘箱；干燥器；玻璃砂芯坩堝；索氏萃取器；具有玻璃塞的磨口三角燒瓶：容積為250 mL；電熱恒溫水浴鍋；真空泵抽濾器。

　　石油醚：餾程40℃~ 60℃；蒸餾水；次氯酸鈉溶液（對次氯酸鈉溶液進(jìn)行標(biāo)定，使其濃度在0.9 mol/L~1.1 mol/L范圍內(nèi)）；稀乙酸溶液；稀氨水溶液。

　　1.3 樣品預(yù)處理

　　取試樣5 g左右放在索氏萃取器中，用石油醚萃取1 h，每h小時至少循環(huán)6次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，把試樣浸人冷水中，浸泡1 h，再在（60±5）℃的水中浸泡1 h，水與試樣之比為100:1，并時時攪拌溶液，然后抽吸或離心脫水、晾干。預(yù)處理后，將三種纖維以不同比例混合成混紡樣品。

　　2試驗

　　2.1 試驗原理

　　根據(jù)GB/T 2910.2―2009《紡織品定量化學(xué)分析第2部分：三組分纖維混合物》中的方案三，取兩個試樣，第一個試樣用次氯酸鈉溶液去除羊毛和桑蠶絲剩余棉，第二個試樣用75%硫酸溶液去除棉和桑蠶絲剩余羊毛，然后按照標(biāo)準(zhǔn)中方案三的公式計算各組分纖維的凈干百分含量。

　　2.2 試驗方法

　　1）硫酸法溶解棉和桑蠶絲

　　把已知干重的羊毛、桑蠶絲和棉纖維分別加入三角燒瓶中，每個試樣加入100 mL的75%硫酸溶液，經(jīng)充分振蕩潤濕后，在一定溫度的水浴中靜置，每隔10 min劇烈振搖一次燒瓶，并觀察各纖維溶解情況。考察羊毛的質(zhì)量損失修正系數(shù)即d值，結(jié)合各纖維的溶解情況，從試驗結(jié)果中選出最適合的水浴溫度和溶解時間作為試驗條件來溶解混合試樣中的棉和桑蠶絲。

　　2）次氯酸鈉法溶解羊毛和桑蠶絲

　　依據(jù)GB/T 2910.4―2009《紡織品定量化學(xué)分析第4部分：某些蛋白質(zhì)纖維與某些其他纖維的混合物（次氯酸鹽法）》，用次氯酸鈉溶液溶解羊毛和桑蠶絲。將混合試樣放入三角燒瓶中，每克試樣加入100 mL次氯酸鈉溶液，使試樣充分潤濕，在（20±2）℃水浴條件下劇烈振蕩40 min。然后把不溶纖維轉(zhuǎn)入玻璃砂芯坩堝中，真空抽吸排液，再依次用水清洗，稀乙酸中和，最后用水連續(xù)清洗不溶纖維，真空抽吸排液。最后將不溶纖維烘干、冷卻、稱重。

　　3 結(jié)果與討論

　　3.1 試驗結(jié)果

　　1）硫酸法試驗條件研究

　　在不同溫度的水浴條件下用75%硫酸溶液對羊毛、桑蠶絲、棉進(jìn)行了溶解試驗，結(jié)果見表1。

　　表1 1小時內(nèi)不同溫度下羊毛、桑蠶絲、棉在75%硫酸中的溶解情況

　纖維　　25℃　　　　　　　30　　　　　　35℃　　　　　　40℃　　　　45℃
　羊毛　　不溶d=0.968　不溶d=0.974　　不溶d=0.987　　不溶d=0.992　　不溶d=1.030
　桑蠶絲　部分未溶解　　部分未溶解　　　少量未溶解　　　　　溶解　　　　溶解
　棉　　　溶解　　　　　溶解　　　　　　溶解　　　　　　　　溶解　　　　溶解

　　通過試驗觀察發(fā)現(xiàn)：棉在75%硫酸溶液中不論水浴溫度高低都能較快溶解，且水浴溫度越高溶解得越快，至完全溶解耗時為20 min~30 min；桑蠶絲在75%硫酸溶液中則較難溶解，經(jīng)過1 h后，當(dāng)水浴溫度為25℃、30℃以及35℃時，還有少量的桑蠶絲沒有溶解，當(dāng)水浴溫度為40℃、45℃時，桑蠶絲可完全溶解。試驗同時考察了不溶纖維羊毛的d值。由表1可知，在40℃下羊毛的損傷最小，d值為0.992。因此采用75%硫酸溶液去除棉和桑蠶絲時，試驗條件為水浴溫度40℃下溶解1 h。

　　2) 三組分檢測結(jié)果

　　根據(jù)上述試驗條件以及GB/T 2910.4―2009，對兩份混紡樣品進(jìn)行了纖維含量檢測，結(jié)果見表2。

　　表2 羊毛/桑蠶絲/棉混紡樣品各組分凈干百分含量測定結(jié)果 %

　　樣品　　　　混紡樣品各組分實際凈干含量　　　　經(jīng)試驗測定的各組分凈干含量
　　　　　　　　羊毛　　桑蠶絲　　　棉羊　　　　　毛桑　　蠶絲　　棉
　　1號樣　　　38.8　　　30.0　　　31.2　　　　　　38.5　　30.4　　31.1
　　2號樣　　　19.4　　　30.1　　　50.5　　　　　　19.2　　30.5　　50.3

　　注：在凈干百分含量計算中，羊毛纖維d值為0.99，棉纖維d值為1.01；所得測定結(jié)果為3個平行樣品的平均值。

　　由表2結(jié)果可知，各組分纖維含量的試驗測定值與實際值較接近，因此該方法能夠較準(zhǔn)確地檢測羊毛/桑蠶絲/棉混紡樣品中各組分的含量。

　　4.2 結(jié)論

　　　本文根據(jù)GB/T 2910.2―2009、GB/T 2910.4―2009以及自己建立的硫酸法，成功地測定了羊毛/桑蠶絲/棉三組分混紡織物中各組分的纖維含量。此方法填補(bǔ)了國家標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)羊毛/桑蠶絲/棉含量測定方法的空白，且操作簡便，具有較好的實用性和可靠性。將此方法應(yīng)用于日常的檢測工作，結(jié)果滿意。