膠粘劑和粘接的試驗(yàn)方法

      1 引言
　　有許多理由都需要進(jìn)行膠粘劑和粘接試驗(yàn)，其中一些是：
　　(1）性能比較（拉伸、剪切、剝離、彎曲、沖擊和劈裂強(qiáng)度；耐久性、疲勞、耐環(huán)境性和傳導(dǎo)性等）。
　　(2）對每批膠粘劑進(jìn)行質(zhì)量檢查，確定是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。
　　(3）檢驗(yàn)表面及其處理的有效性。
　　(4）確定對預(yù)測性能有用的參數(shù)（固化條件、干燥條件、膠層厚度等）。

　　試驗(yàn)對于材料科學(xué)和工程的各個方面都十分重要，尢其是對膠粘劑顯得更為重要。試驗(yàn)不僅能測定膠粘劑的本身強(qiáng)度，而且還能評價粘接技術(shù)、表面清潔、表面處理的有效性、表面腐蝕、膠粘劑涂布、膠層厚度和固化條件等人們非常關(guān)心的問題。

　　本章首先一般性地討論粘接接頭試驗(yàn)的各種類型，只是包括一些比較重要的試驗(yàn)，繼而列出某些學(xué)科領(lǐng)域中有關(guān)的ASTM 方法和實(shí)踐，以及SAE 航天局推薦的方法（ARP/s)。

　　2 拉伸
　　單純拉伸試驗(yàn)是負(fù)荷作用垂直于膠層平面并通過粘接面中心的試驗(yàn)。ASTM D897 粘接接頭拉伸強(qiáng)度測試方法是保留在 ASTM 中有關(guān)膠粘劑最古老的方法之一。對于試驗(yàn)所用試件和夾具的制作必須給予重視，由于設(shè)計(jì)不妥，試驗(yàn)時會產(chǎn)生邊緣應(yīng)力，有很大的應(yīng)力集中，所得到的應(yīng)力數(shù)據(jù)進(jìn)行類推求算不同粘接面積或不同構(gòu)形接頭的強(qiáng)度很可能是不真實(shí)的。因此，D897 已被 D2095 （條型和圓棒試件拉伸強(qiáng)度測試方法）所代替。這種試件按照 ASTM D2094 （粘接試驗(yàn)中條型和圓棒試件的制備）標(biāo)準(zhǔn)制作，很容易調(diào)整同心度。如果正確地制作試件和進(jìn)行試驗(yàn)，便能較精確地測定拉伸粘接強(qiáng)度。拉伸試驗(yàn)是評價膠粘劑最普通的試驗(yàn)，盡管是有經(jīng)驗(yàn)人員設(shè)計(jì)的接頭，也不能保證加荷時完全是拉伸形式。大多數(shù)結(jié)構(gòu)材料都比膠粘劑的拉伸強(qiáng)度高。拉伸試驗(yàn)的優(yōu)點(diǎn)之一是能得到最基本的數(shù)據(jù)，如拉伸應(yīng)變、彈性模量和拉伸強(qiáng)度。

　　加利福尼亞理工學(xué)院的維謙斯及其同事對拉伸試驗(yàn)的應(yīng)力分布進(jìn)行了分析，發(fā)現(xiàn)除非是當(dāng)膠粘劑與被粘物的模量相匹配時，應(yīng)力在整個試件里的分布是不均勻的。這種模量的差異造成了剪切應(yīng)力沿界面?zhèn)鬟f。

　　3 剪切
　　單純剪切應(yīng)力是平行于粘接面所產(chǎn)生的應(yīng)力。單搭接剪切試件不能代表剪切，但卻很實(shí)用，制作比較簡單，測得的數(shù)據(jù)有實(shí)用價值、重復(fù)性好。

　　剪切試驗(yàn)是很普通的試驗(yàn)（對比下列的幾種試驗(yàn)），因其試件制備容易，且?guī)缀涡螤詈筒僮鳁l件對很多結(jié)構(gòu)膠粘劑都適用。與拉伸試驗(yàn)一樣，剪切試驗(yàn)的應(yīng)力分布也是不均勻的，破壞應(yīng)力是按常規(guī)方法將負(fù)荷除以粘接面積而得，膠層里承受的最大應(yīng)力要比平均應(yīng)力高得很多，膠層受到的應(yīng)力與純剪切不同。粘接的“剪切”接頭的破壞形式與膠層厚度和被粘物的剛度有關(guān)，有時以剪切破壞為主，有時以拉伸破壞為主。

　　目前所用的剪切試驗(yàn)方法，除了ASTM D1002 之外，還有ASTM D3163 ，它與ASTM D1002 相比，構(gòu)形幾乎相同，只是厚度不同。該方法解決了膠粘劑易從邊緣擠出來的問題。ASTM D3165 （層壓復(fù)合的膠粘劑們拉伸剪切強(qiáng)度測試方法）說明了如何制備試件來測定夾層結(jié)構(gòu)的拉伸剪切強(qiáng)度。雙搭接剪切試的標(biāo)準(zhǔn)為ASTM D3528 （雙搭接粘接接頭拉伸剪切強(qiáng)度測試方法），其優(yōu)點(diǎn)是受力比較均衡，從而減小了單搭接試驗(yàn)中的劈裂應(yīng)力和剝離應(yīng)力。但也帶來了新的問題，測試時兩個或更多的膠層同時受力，比較試驗(yàn)就可能復(fù)雜化。

　　壓縮剪切試通常也用，ASTM D2182 （金屬對金屬粘接壓縮剪切強(qiáng)度測定方法）對試件與搭接剪切的相似性和壓縮剪切試驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行了說明。ASTM D905 （粘接接頭壓縮剪切強(qiáng)度測試方法）是測定木材（硬木等）剪切強(qiáng)度的試驗(yàn)。ASTM E229 是測定扭轉(zhuǎn)剪切強(qiáng)度和扭轉(zhuǎn)剪切模量的試驗(yàn)。如果試件合適，且加荷時同心度良好，則在E229 中膠層比搭接剪切試驗(yàn)應(yīng)力分布更均勻。

　　4 剝離
　　剝離試驗(yàn)用于測定柔韌性膠粘劑承受局部應(yīng)力集中的能力。剝離力被認(rèn)為是作用在一條線上，即是線受力。被粘物越柔軟，膠粘劑模量越高，則面受力就越趨于線受力，因此應(yīng)力就很大。由于受力面積取決于被粘物與膠粘劑的厚度和模量，所以很難估算，故一般認(rèn)為作用應(yīng)力和破壞應(yīng)力是線受力，即牛頓/厘米（N/cm ）。對于薄片金屬被粘物較為廣用的是T -剝離試驗(yàn)（ASTM D1876 ）。在這種試驗(yàn)中負(fù)荷全部傳給接頭，因此測得的剝離強(qiáng)度比其他形式的剝離試驗(yàn)都低。

　　彈性體膠粘劑的剝離強(qiáng)度與膠層厚度有關(guān)，隨著膠層厚度增加，膠粘劑因其彈性變形，而使粘接面積增大，接頭在同樣受力時，拉伸應(yīng)力分布就寬，應(yīng)力集中程度也小，所以剝離強(qiáng)度相對也要高一些。T -剝離試驗(yàn)是一種經(jīng)常使用的試驗(yàn)方法。這種試驗(yàn)主要是測定兩種柔韌性被粘物粘接接頭對剝離的抵抗力。試件寬 25.4mm ，厚度通常為0.5mm ，長 304.8mm ，被粘部分長度僅為228.6mm 。“ Bell ”剝離試驗(yàn)是試件在25.4mm 的鋼輥上以固定半徑剝離，試件由一薄金屬片（厚度約0.635mm ）與另一在測試中不產(chǎn)生塑性變形的金屬片（厚度為1.6mm ）粘接而成，它與T -剝離角度稍有不同，測得的數(shù)值比T -剝離試驗(yàn)的稍高，試驗(yàn)重復(fù)性較好。ASTM D1781 是金屬對金屬爬鼓剝離試驗(yàn)方法，以直徑為100mm 的轉(zhuǎn)動鼓得到固定的剝離半徑。Bell 試驗(yàn)和爬鼓試驗(yàn)所采用的裝置都是為了穩(wěn)定剝離角，但這種固定剝離半徑的方法，并不能保證剝離半徑為定值，因?yàn)楦吣Ａ康慕饘賹ζ渑c鋼輥或鼓的緊密配合起了抵抗作用。在這兩種方法中，有很大的能量消耗于金屬產(chǎn)生變形，因此對于一定的膠粘劑而言，它們所測得的剝離強(qiáng)度要高于T -剝離試驗(yàn)。

　　ASTM D3167 是測定膠粘劑浮輥剝離強(qiáng)度的試驗(yàn)。試件是由柔性被粘物與剛性的被粘物粘接而成，適用于測定半可撓曲的被粘物貼面粘接在硬質(zhì)基材上的剝離強(qiáng)度。此法對驗(yàn)收和工藝控制特別有用，可作為ASTM D1781 （爬鼓試驗(yàn)）的另一種可供選用的方法。此法由于剝離角度大，所以操作較嚴(yán)格。

　　ASTM D903 是粘接接頭的剝離或撕裂強(qiáng)度的測定方法，這是一個標(biāo)準(zhǔn)1800 剝離試驗(yàn)，被粘物之一應(yīng)有足夠的柔韌性，以使它能折疊。測定時從較剛硬的基材（如相當(dāng)厚度的金屬、塑料、玻璃、木材等）上剝離下柔韌的箔、膜或帶。此法主要用于測定膠粘帶以及橡膠、織物、薄膜等彈性或柔軟材料貼在剛性被粘物上的剝離強(qiáng)度。

　　5 劈裂
　　劈裂和剝離都是線受力，破壞從端部開始。如果被粘物足夠厚，剛性較大，負(fù)荷作用在試件一端，并與粘接面垂直，被粘物不出現(xiàn)屈服變形，接頭破壞則是突然發(fā)生的，這就是劈裂。ASTM D3807說明了用于工程塑料粘接的膠粘劑劈裂剝離的測定方法。

　　6 蠕變
　　粘接結(jié)構(gòu)在使用中承受持久性負(fù)荷，特別是有振動存在的情況，膠粘劑的耐蠕變性是非常重要的。ASTM 標(biāo)準(zhǔn)有兩個方法是測定蠕變的。ASTM D2293 是金屬對金屬粘接壓縮剪切蠕變性能的測定方法，而ASTM D2294 是金屬對金屬粘接拉伸剪切蠕變性能的測定方法。ASTM D1780 是進(jìn)行蠕變試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)實(shí)踐，這是一個通用測試方法，對于一個單搭接試件，施加一個恒定的負(fù)荷，用顯微鏡監(jiān)測膠層邊緣的細(xì)刻線，記下隨時間而變化的變形量。由于蠕變受溫度的影響，測定時一定要在恒溫下進(jìn)行。

　　7 疲勞
　　雖然靜態(tài)強(qiáng)度試驗(yàn)對于許多粘接應(yīng)用選擇膠粘是有用的，但卻沒有包括應(yīng)力間斷性作用的惡劣條件，即是疲勞。所謂接頭的疲勞是指由于受到不斷循環(huán)交變的應(yīng)力作用而使接頭強(qiáng)度會隨時間延長不斷地下降直至發(fā)生破壞的現(xiàn)象。在使用時經(jīng)受巨大振動的接頭似乎對疲勞最為敏感。因此，在一個粘接接頭用到實(shí)際構(gòu)件上之前，測定模擬使用條件下的疲勞強(qiáng)度是非常必要的。ASTM D3166 （粘接拉伸剪切疲勞性能測定方法）雖然是用于金屬對金屬接頭，但對于塑料被粘物也可用。所有的試件為ASTM D1002 單搭接剪切接頭形式，試驗(yàn)是在專用的拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，這種試驗(yàn)機(jī)能施加周期性或正弦波式負(fù)荷。通常在高到1800周/min 或更高狀態(tài)下進(jìn)行疲勞試驗(yàn)，記錄交變應(yīng)力中的最大應(yīng)力S ，以發(fā)生破壞的交變循環(huán)次數(shù)N 的對數(shù)作圖，可得到接頭的 S-N 疲勞曲線，這也是最為常用的方法。

　　8 沖擊
　　沖擊試驗(yàn)主要用來測定膠粘劑韌性的，即是測定膠粘劑在瞬間緩沖或吸收外力作用的能力。從根本上說，這些試驗(yàn)都是測定膠粘劑對加荷速率的敏感性。ASTM D950 （粘接接頭的沖擊強(qiáng)度測試方法）說明了剪切試件受沖擊力時的擺錘試驗(yàn)方法。試驗(yàn)結(jié)果是以試件受到?jīng)_擊力作用而破壞時每單位粘接面積所吸收的能量（KJ/m2 ）來表示的。有些試驗(yàn)機(jī)是采用重力加速沖擊法，利用一系列重量自由下落到試件上，此時破壞負(fù)荷等于重量乘以下落高度。其他先進(jìn)的儀器是利用壓縮空氣，使負(fù)荷作用時間縮短到10-5s。

　　9 耐久性
　　很多ASTM 試驗(yàn)和實(shí)踐都可測定試件的耐久性，但其中最重要的是楔子試驗(yàn)。ASTM D3762 介紹了在平接的鋁試件膠層里嵌入一個楔子，因而在引起裂紋尖端區(qū)域產(chǎn)生拉伸應(yīng)力。之后將受力試件暴露于濕熱環(huán)境，或其他所要求的環(huán)境。然后計(jì)算裂紋隨時間的增長，并判斷破壞類型。這個試驗(yàn)基本上是定量的，但對于被粘物的表面處理參數(shù)和膠粘劑的環(huán)境耐久性應(yīng)區(qū)別對待。